La Spettroscopia FT-IR

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Gli interventi di conservazione e restauro dei beni culturali si basano, generalmente, sulla diagnostica, che può essere effettuata con numerose tecniche e attrezzature scientifiche.

Qualche mese fa, Tiziana ha illustrato il funzionamento, i pro e i contro della spettroscopia Raman. Un’altra tecnica utilizzata per la caratterizzazione dei materiali, una spettroscopica di assorbimento come la prima, è la spettroscopia Infrarosso in Trasformata di Fourier (FT-IR).

Due atomi collegati da un legame polare, vibrando attorno delle posizioni di equilibrio (figura 1), producono un campo elettrico oscillante. Se le radiazioni del medio IR (400-4000 cm-1) oscillano con la stessa frequenza del campo elettrico, la loro energia viene assorbita e convertita in energia vibrazionale da parte dei gruppi molecolari, i quali possono vibrare in due modi fondamentali:

• Stretching: lungo l’asse del legame;

• Bending: deformazione dell’angolo di legame (accade quando due atomi sono collegati ad un terzo in comune, oppure per un gruppo di atomi rispetto al resto della molecola).

Un gruppo molecolare assorbe sempre nella stessa zona di lunghezze d’onda e l’unione dei segnali dei gruppi può permettere l’identificazione della molecola.

Il metodo FT-IR, evoluzione della classica Spettroscopia IR, si basa sull’utilizzo di un interferometro di Michelson, che permette la scansione di tutte le frequenze presenti nella radiazione IR generata dalla sorgente. Il monocromatore è sostituito da uno specchio mobile e il segnale di ogni radiazione monocromatica produce un interferogramma. L’elaborazione matematica con trasformata di Fourier (effettuata dal computer) converte l’interferogramma in un tradizionale spettro IR, consentendo una facile lettura (fig. 2).

Fig. 2 -  Spettro IR del Blu Oltremare.

Nel campo dei beni culturali, la spettroscopia FT-IR è utilizzata per l’analisi della superficie dei manufatti nella fase preliminare al restauro, al fine di ottenere informazioni utili per la scelta della migliore metodologia operativa. È possibile l’identificazione di una classe svariata di composti che costituiscono sia i materiali di partenza che le contaminazioni dovute a degrado. È utilizzata come primo metodo analitico per lo studio di leganti (organici e inorganici), vernici, coloranti, pigmenti e prodotti di alterazione come solfati, ossalati, etc.

La tecnica può essere eseguita in maniera micro-distruttiva o non distruttiva. Nel primo caso si effettua l’analisi in trasmissione della radiazione IR su campione inglobato in pasticca di KBr o inserito in una cella di diamante; oppure in modalità di riflessione della radiazione (ATR). Accoppiando un microscopio ottico (micro-FT-IR) si rende l’analisi più selettiva. Nel secondo caso si utilizza uno strumento portatile che permette l’analisi in situ. La testa di misura viene posizionata a una decina di mm dalla superficie dell’opera e non vi è alcun contatto con il manufatto.

È evidente l’utilità della spettroscopia FT-IR per il ridotto tempo di misura (alcuni secondi) e il buon rapporto segnale/rumore, però non è esente da problematiche. Per quella portatile in alcuni casi le bande degli spettri IR hanno un noto andamento “a derivata” (tipico degli spettri registrati in condizioni di riflessione speculare), mentre in altri la situazione è ancora più complicata e la distorsione delle bande è tale che i picchi vengono ribaltati. Tutto ciò rende molto complessa l’interpretazione dei risultati e diventa necessario disporre di spettri raccolti da campioni di riferimento in un range spettrale il più ampio possibile. 

Il problema di andamenti poco chiari è presente anche quando si lavora in trasmissione, inoltre la preparazione del campione inglobato in pasticca di KBr, richiede una certa abilità.

Rimane comunque un’ottima tecnica soprattutto perché la radiazione IR non danneggia il bene culturale, le energie in gioco sono molto basse, il che rende questo tipo di analisi assolutamente non invasiva.

Emanuele 

- https://www.jstor.org/stable/24398978?seq=1#page_scan_tab_contents

- http://labterenzi.unical.it/metcf%5CspettroIR2.pdf

- https://link.springer.com/article/10.1007/s41061-016-0025-3

- https://www.hindawi.com/journals/ijs/2009/893528/
- http://amsdottorato.unibo.it/1404/1/Joseph_Edith_tesi.pdf